沥青四组份测定仪使用说明和注意事项

沥青四组份测定仪

方法概要：

本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分，饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂，以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于10%时，先测定沥青质，再将去掉沥青质的部分进行分离，zui后冲出物为胶质。

仪器与试剂

1. 吸附柱；小号内径；11—12毫米，长；600毫米。大号内径；20毫米，长；1000毫米。带循环水夹套，上部有贮料器，长度指吸附段部分。
2. 超级恒温水浴。
3. 真空干燥箱。
4. 量筒；25、50、100毫升。
5. 三角烧瓶及流出弯管，均带磨口。
6. 氧化铝；中性100—200目上海五四农场化学试剂厂生产。氧化铝的活化；将氧化铝放于瓷蒸发皿中，在500℃高温炉中加热6小时后取出放在干燥器中冷却，冷至室温后尽快倒入已称重的细口瓶中，以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入，按Al2O3重量的1%的蒸馏水，塞上橡皮塞，摇动5分钟，再放置至少24小时后备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。
7. 苯；化学纯
8. 乙醇；化学纯
9. 石油醚；60—90℃（脱芳）

操作方法

1. 用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在40%以上称取0.5—0.4克（称准至0.001克）如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。
2. 开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在50±1℃。
3. 在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加入40±0.1克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。
4. 将油样微热熔化，加入10毫升石油醚溶解。
5. 从吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。
6. 在吸附柱下端放一个25毫升的量筒，然后加入下列溶剂、石油醚：80毫升，接饱和烃馏分：苯：80毫升、接芳香烃馏分：苯-乙醇（1：1）80毫升、苯40毫升、接沥青质及胶质馏分、乙醇：40毫升。
7. 柱底首先馏出的20毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用，以后用100毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分，冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。
8. 饱和烃应为无色溶液，芳香烃馏分为棕色，胶质，沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时，黑色带不应馏出，如果黑色带流出，说明氧化铝用量不够，应加大氧化铝与油样之比。
9. 将冲出馏分在水浴上赶出溶剂，水浴温度在95—98℃.赶溶剂时，三角烧瓶中的溶剂，不超过一半，如太满易冲出损失。
10. 溶剂基本蒸干后，再将三角烧瓶放入真空干燥箱，在100℃和400-500毫米汞柱，真空度（相当于260-360毫米汞柱残压）保持一小时，取出后在室温冷却半小时称重，计算各组分占渣油或沥青的百分数。
11. 吸附分离的回收率一般在90-96%，损失量主要是由于沥青质、胶质不能*脱附，计算时，沥青质、胶质用减差法计算；沥青质＋胶质（对脱沥青质样品则为胶质）%＝100－（饱和烃＋芳香烃）%（胶质＋沥青质）%－沥青质%＝胶质%
12. 如用大号吸附柱，则装氧化铝80克油样及溶剂量如下；油样1克Al2O3，油＝80；